以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAM)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了一种能有效去除尿样中的大分子物质,并能同时富集尿样中氢化可的松的整体柱.实验结果表明:氢化可的松在5～30 mg/L线性关系良好(R=0.999 3,n=6),检测限为0.012 mg/L;绝对回收率79％～83％；日内、日间精密度均＜5.0％,整体柱能够很好地富集尿样中的氢化可的松,并且能很好地除去尿样中的大分子物质及杂质,能满足分析的要求.
[1] 饶艳辉, 胡虹, 周学琴, Rao Yanhui, Hu Hong, Zhou Xueqin. 高效液相色谱法测定血液中丙酸倍氯米松的含量 [J]. 中国现代医药杂志 2008.doi:10.3969/j.issn.1672-9463.2008.02.015
[2] 范顺利, 李薇, 林金明, 王学锋. 反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松 [J]. 分析化学 2004.doi:10.3321/j.issn:0253-3820.2004.11.012
[3] 贺利民, 黄显会, 方炳虎, 黄士新, 曹莹, 陈建新, 曾振灵, 陈杖榴, HE Limin, HUANG Xianhui, FANG Binghu, HUANG Shixin, CAO Ying, CHEN Jianxin, ZENG Zhenling, CHEN Zhangliu. 超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物 [J]. 色谱 2008.doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.013
[4] J SCOTT MELLORS, JAMES W JORGENSON. Use of 1.5μm porous ethyl-bridged hybrid particles as a stationary phase support for reversed-phase ultrahigh-pressure liquid chromatography [J]. Analytical Chemistry 2004, 76(18).
[5] Guiochon G. Monolithic columns in high-performance liquid chromatography [J]. Journal of chromatography, A: Including electrophoresis and other separation methods 2007, 1/2(1/2).
[6] 陈永红, 叶蔚云. 高效液相色谱法测定食品中甾体激素残留量的方法研究 [J]. 中国公共卫生 1997, 13(11).
[7] Impens S, Van Loco J, Degroodt JM, De Brabander H. A downscaled multi-residue strategy for detection of anabolic steroids in bovine urine using gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS3) [J]. Analytica chimica acta 2007, 1/2(1/2).
