探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.
[1] CLAUDIO FOSHI, GERARDOCARRILLO. Process for the preparation of propargyl amines [P]. GB 1485917 1975.
[2] ROEMMELE, RENEE CAROLINE. Improved process for chloroalkynes and alkynyl amines [P]. EP 943602 1999.
[3] 樊能廷. 有机合成事典 [M]. 北京:北京理工大学出版社 1992.
[4] 徐克勋. 精细有机化工原料及中间体手册 [M]. 北京:化学工业出版社 1998.
[5] 段湘生, 聂萍, 曾文平. 2-氯丙烷合成新工艺的研究 [J]. 湖南化工 1996, 26(04).
[6] 北京大学化学系有机化学教研室. 有机化学词典 [M]. 北京:科学出版社 1987.
[7] 精细化学品辞典编辑委员会. 精细化学品辞典 [M]. 北京:化学工业出版社 1987.