建立毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯痕量残留的方法.样品经甲醇超声提取、Florisil硅土层析柱净化后,采用不分流进样方式,DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m)经柱程序升温技术,并用电子捕获检测器检测,该方法的线性范围为6.70 ? 10-4～1.50 mg/L,相关系数为0.999 1。检测限为6.0×10-4mg/L,最低检出量为6.0×10-10mg,被测样品中均含有不同程度的农药残存.本方法检测灵敏度高,重现性好,样品预处理净化效果好,可用于中草药中啶虫眯残留量的检测.
[1] 薛健, 杨世林, 陈建民, 张丽萍, 马小军. 我国中药材农药残留污染现状与对策 [J]. 中国中药杂志 2001.doi:10.3321/j.issn:1001-5302.2001.09.024
[2] 花日茂, 汤桂兰, 李学德, 汤锋, 岳永德. 几种农药在烟草上的消解动态与复合效应 [J]. 中国环境科学 2003.doi:10.3321/j.issn:1000-6923.2003.04.024
[3] 毕富春. 用SE-30大口径毛细管柱定量分析啶虫脒 [J]. 农药 2001.doi:10.3969/j.issn.1006-0413.2001.10.008
[4] 段建平, 李珊, 张兰, 陈红青, 陈国南. 氯化烟碱类农药的毛细管电泳在线富集与分离检测 [J]. 广西师范大学学报（自然科学版） 2003.doi:10.3969/j.issn.1001-6600.2003.z5.129
[5] 张俊清, 刘明生, 邢福桑, 郑焕强, 符乃光. 近年来中药材农药残留的研究概况 [J]. 中国药学杂志 2003.doi:10.3321/j.issn:1001-2494.2003.01.004
[6] 阎正, 封棣, 李申杰, 赵亚奎, 杨慧, YAN Zheng, FENG Di, LI Shenjie, ZHAO Yakui, YANG Hui. 固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 [J]. 色谱 2005.doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.026
[7] 李拥军, 黄志强, 戴华, 张莹. 茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定 [J]. 分析化学 2002.doi:10.3321/j.issn:0253-3820.2002.07.026
[8] 阎正, 张亚莉, 冯天铸, 周文英, 马晓莉. 毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量 [J]. 河北大学学报(自然科学版) 2003.doi:10.3969/j.issn.1000-1565.2003.04.012
[9] PAOLA FIDENTE, SERENELLA SECCIA, FABIANA VANNI. Analysis of nicotinoid insecticides residues in honey by solid matrix partition dean-up and liquid chromatography electrospray mass spectometry [J]. Journal of Chromatography A 2005, 1094.
[10] Bolanos PP, Frenich AG, Vidal JLM. Application of gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry in the quantification-confirmation of pesticides and polychlorinated biphenyls in eggs at trace levels [J]. Journal of chromatography, A: Including electrophoresis and other separation methods 2007, 1(1).
[11] Wang S, Zhao P, Min G, Fang GZ. Multi-residue determination of pesticides in water using multi-walled carbon nanotubes solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry [J]. Journal of chromatography, A: Including electrophoresis and other separation methods 2007, 1/2(1/2).
[12] Huang ZQ, Li YJ, Chen B, Yao SZ. Simultaneous determination of 102 pesticide residues in Chinese teas by gas chromatography-mass spectrometry [J]. Journal of chromatography, B. Analytical technologies in the biomedical and life sciences 2007, 1/2(1/2).
