采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5～4 min)、产率高(73%～95%),而且产物易处理,对环境污染小.
[1] 王静, 姜凤超. 微波有机合成反应的新进展 [J]. 有机化学 2002.doi:10.3321/j.issn:0253-2786.2002.03.011
[2] Rajive Gupta, Avinash K Gupta, Satya Paul, P L Kachroo. Improved microwave-induced synthesis of chalcones and related enones [J]. Indian Journal of Chemistry, Section B. Organic Including Medicinal 1995, 1(1).
[3] Mitre A K, DE A, KARCHAUDHURI N. Solvent-free microwave enhanced Knoevenangel condensation of ethyl cyanoacetate with aldehydes [J]. Synthetic Communications 1999, 29(16).
[4] Balalaie S, NEEMATI N. Ammonium acetate-basic alumina catalyzed knoevenagel condensation under miciowave irradiation under solvent-free condition [J]. Synthetic Communications 2000, 30.
[5] 戴桂元, 史达清, 周龙虎. KF/Al2O3催化下的Knoevenagel 缩合反应 [J]. 应用化学 1995, 12(03).
[6] Sebti S, NAZIH R, TAHID R, SABER A. Fluorapatite/sodium nitate as a solid support for the Knoevenagel reaction [J]. Synthetic Communications 2001, 31.
[7] 李晓陆, 王永梅, 孟继本. 固态有机反应新进展 [J]. 有机化学 1998, 18(01).
[8] 黄昆, 嵇学林, 刘华. 微波辐射技术在有机干反应中的应用 [J]. 化学世界 1994, 35(02).
[9] JIN T-S, GUOJ-J, Liu H M. Sythesis of ethyl α-cyanocinnamates catayzed by Al2O3-OK solid base [J]. Synthetic Communications 2003, 33(05).
[10] Obrador E., Tamariz J., Zepeda G., Miranda R., Delgado F., Castro M.. Knoevenagel condensation in heterogeneous phase catalyzed by IR radiation and Tonsil Actisil FF [J]. Synthetic Communications 1998, 24(24).
