河北大学学报(自然科学版) ›› 2011, Vol. 31 ›› Issue (6): 607-611.DOI: 10.3969/j.issn.1000-1565.2011.06.010

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气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留

孙汉文1,李挥2,康占省1,张敬轩2,吕运开1   

  1. 1.河北大学化学与环境科学学院,河北省分析科学重点实验室,河北保定071002; 2.河北大学化学与环境科学学院,河北省分析科学重点实验室,河北保定071002;河北省食品质量监督检验研究院,河北石家庄050051
  • 出版日期:2011-11-25 发布日期:2011-11-25
  • 基金资助:
    河北省自然科学基金资助项目,河北省科技支撑项目

Effective Separation and Simultaneous Determination of Six Estrogen Residues in Infant Formula by GC-MS

SUN Han-wen1,LI Hui2,KANG Zhan-sheng1,ZHANG Jing-xuan2,L(U) Yun-kai1   

  • Online:2011-11-25 Published:2011-11-25

摘要: 建立了婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留(己烯雌酚diethylstilbesterol,17α-乙炔基雌二醇17α-ethynylestradiol,17α-雌二醇17α-estradiol,17β-雌二醇17β-estradiol,雌三醇estriol,雌酮estrone)的气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.样品经酶解后,用乙腈超声提取.提取液蒸发至近干,五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后,经HP-5MS弱极性色谱柱分离,在SIM模式下进行定性分析和定量检测.结果表明:在0.1~50 ng/mL内,6种药物的校准曲线呈现良好的线性,相关系数(r)大于0.999.17α-乙炔基雌二醇的定量限为0.8 μg/kg,其余5种的定量限为0.1 μg/kg.6种药物在3.0,5.0,10.0μg/kg质量浓度添加水平 下,其平均回收率为60.6%~120.6%;相对标准偏差(RSD)为7.8%~19.6%.该方法已成功应用于婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留的定性定量检测.

关键词: 气相色谱-质谱, 雌激素, 奶粉

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