氯嘧磺隆分子印迹聚合物的合成及其性能

doi:10.3969/j.issn.1000-1565.2014.01.008

摘要/Abstract

摘要： 建立了微球形氯嘧磺隆分子印迹聚合物的合成方法.优化了影响聚合物吸附性能的参数,对聚合物微球进行了性能表征.在氯嘧磺隆印迹微球的合成方法中,功能单体为甲基丙烯酸,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,溶剂为乙腈,引发剂为偶氮二异丁腈,当其用量分别为0.25,1.5,5 mmol(物质的量比1:6:20)、30 mL和0.30 mmol时合成的分子印迹聚合物对氯嘧磺隆有最好的特异性吸附能力.运用Scatchard 方程测定了该聚合物的结合能力.结果表明,聚合物中具有两类亲和性吸附位点,高亲和性吸附位点的最大表现吸附量Qmax1为63.46 μmol/g,平衡常数Kd1为0.655 7 mmol/L;低亲和力吸附位点的最大表观吸附量Qmax2为437.085 μmol/g,平衡常数Kd2为11.00 mmol/L.聚合物微球在重复使用9次后吸附性能基本无下降.本制备方法具有无需研磨筛分即可得到分子印迹微球的特点,便于作为固相萃取柱和色谱柱的填料使用.

关键词: 氯嘧磺隆, 分子印迹聚合物, 微球, 吸附性能

Key words: chlorimuron-ethyl, molecularly imprinted polymers, microspheres, adsorption capacity

中图分类号:

O657.7

陈萍,孟红莲,蔡青红,郭欣,陈冠华. 氯嘧磺隆分子印迹聚合物的合成及其性能[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2014, 34(1): 40-46,52.

CHEN Ping,MENG Honglian,CAI Qinghong,GUO Xin,CHEN Guanhua. Synthesis of chlorimuron-ethyl imprinted polymer and its molecule recognition capability[J]. Journal of Hebei University (Natural Science Edition), 2014, 34(1): 40-46,52.

参考文献

[1] 郭璐, 邓启良, 汪羽, 秦沛, 王硕, GUO Lu, DENG Qi-liang, WANG Yu, QIN Pei, WANG Shuo. 磺酰脲类除草剂分子印迹检测技术研究进展 [J]. 食品研究与开发 2012.doi:10.3969/j.issn.1005-6521.2012.05.062
[2] 齐勋, 叶非, Qi Xun, Ye Fei. 磺酰脲类除草剂的高效液相色谱法残留检测技术的研究进展 [J]. 农药科学与管理 2009.doi:10.3969/j.issn.1002-5480.2009.10.013
[3] 张蓉, 岳永德, 花日茂, 汤锋, ZHANG Rong, YUE Yong-De, HUA Ri-Mao, TANG Feng. 磺酰脲类除草剂残留分析技术研究进展 [J]. 农药 2005.doi:10.3969/j.issn.1006-0413.2005.09.002
[4] 汤凯洁, 顾小红, 陶冠军, 秦芳, 汤坚, 夏咏梅, TANG Kai-jie, GU Xiao-hong, TAO Guan-jun, QIN Fang, TANG Jian, XIA Yong-mei. 分子印迹固相萃取-液相色谱质谱联用对4种磺酰脲类除草剂残留的测定 [J]. 分析测试学报 2009.doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2009.12.010
[5] 邬元娟, 岳晖, 张道成, 尚燕. 食品中农药残留检测前处理技术的发展现状 [J]. 中国食物与营养 2008.doi:10.3969/j.issn.1006-9577.2008.04.002
[6] 吴文镶, 李莉, 杨更亮, 李志伟, 张国庆, WU Wen-xiang, LI li, YANG Geng-liang, LI Zhi-wei, ZHANG Guo-qing. 农药三唑酮分子印迹聚合物的识别特性研究 [J]. 河北大学学报（自然科学版） 2006.doi:10.3969/j.issn.1000-1565.2006.04.015
[7] 杨更亮, 蔡丽萍, 刘树彬, 刘海燕, 张轶华, YANG Geng-liang, CAI Li-ping, LIU Shu-bin, LIU Hai-yan, ZHANG Yi-hua. 多效唑分子印迹聚合物的制备及其识别特性 [J]. 河北大学学报（自然科学版） 2006.doi:10.3969/j.issn.1000-1565.2006.03.011
[8] 方柔. 毛细管电泳在线推扫和分子印迹技术在三嗪类农药残留分析中的应用 [D]. 江苏大学 2013.
[9] 向海艳, 张艳芳, 祁超, 梅芳, 李伟国, XIANG Hai-Yan, ZHANG Yan-Fang, QI Chao, MEI Fang, LI Wei-Guo. 反式白藜芦醇分子印迹复合膜的制备及其选择性 [J]. 应用化学 2009.doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.009
[10] 伊聆晓. 磺酰脲类除草剂的毛细管电泳检测及分子印迹膜固相萃取研究 [D]. 江苏大学 2013.
[11] 王超丽, 雷孝, 曹永宾, 王锦, 何文礼, WANG Chao-li, LEI Xiao, CAO Yong-bin, WANG Jin, HE Wen-li. 分子印迹技术在三嗪类除草剂残留检测中的应用 [J]. 传感器与微系统 2008.doi:10.3969/j.issn.1000-9787.2008.02.003
[12] KLAFFENBAEH P, HOLLAND P T. Analysis of sulfonylurea herbicide by gas-liquid chromatography [J]. {H}Journal of Agricultural and Food Chemistry 1993, 41(1).
[13] 李芳, 王纪华, 平华, 李成, 李杨, 陆安祥, 贾文珅. UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留 [J]. 2013.
[14] Kenan Dost, David C. Jones, Rita Auerbach. Determination of pesticides in soil samples by supercritical fluid chromatography-atmospheric pressure chemical ionisation mass spectrometric detection [J]. The Analyst: The Analytical Journal of the Royal Society of Chemistry: A Monthly International Publication Dealing with All Branches of Analytical Chemistry 2000, 10(10).
[15] Yi, L.-X., Chen, G.-H., Fang, R., Zhang, L., Shao, Y.-X., Chen, P., Tao, X.-X.. On-line preconcentration and determination of six sulfonylurea herbicides in cereals by MEKC with large-volume sample stacking and polarity switching [J]. Electrophoresis: The Official Journal of the International Electrophoresis Society 2013, 9/10(9/10).
[16] Kaijie Tang, Shangwei Chen, Xiaohong Gu. Preparation of molecularly imprinted solid phase extraction using bensulfuron-methyl imprinted polymer and clean-up for the sulfonylurea-herbicides in soybean [J]. Analytica chimica acta 2008, 1(1).
[17] 付旭维. 氯磺隆分子印迹聚合物的合成和氯磺隆及甲磺隆分子印迹聚合物在残留分祈中的应用研究 [D]. {H}南京:南京农业大学 2010.
[18] 谭天伟. 分子印迹技术及应用 [M]. {H}北京:化学工业出版社 2010.
[19] Zhou J., He XW.. Study of the nature of recognition in molecularly imprinted polymer selective for 2-aminopyridine [J]. Analytica chimica acta 1999, 1(1).
[20] Hishiya Takayuki, Kakazu Masaya, Asanuma Hiroyuki, Komiyama Makoto, Shibata Masahiko. Molecularly imprinted cyclodextrins as selective receptors for steroids [J]. Macromolecules 1999, 7(7).