Waugh 型化合物(NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O的合成、晶体结构及表征

doi:10.3969/j.issn.1000-1565.2015.02.008

河北大学学报(自然科学版) ›› 2015, Vol. 35 ›› Issue (2): 153-158.DOI: 10.3969/j.issn.1000-1565.2015.02.008

Waugh 型化合物(NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O的合成、晶体结构及表征

刘雪梅, 胡子艺, 刘蔓飞, 蒋芳

西安石油大学化学化工学院陕西西安710065

收稿日期:2014-07-15 修回日期:2014-09-15 出版日期:2015-03-25 发布日期:2015-03-25
通讯作者: 刘雪梅
作者简介:刘雪梅（1976—），女，陕西西安人，西安石油大学讲师，博士，从事杂多酸盐方面的研究
基金资助:
西安石油大学博士科研启动项目（2014BS30）；省级大学生创新创业训练计划项目（2014）。

Synthesis , Crystal Structure and Characterization of the Waugh-type Compound (NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O

LIU Xue-mei, HU Zi-yi, LIU Man-fei，JIANG Fang

College of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an Shiyou University, Xi’an 710065, Shaanxi, China)

Received:2014-07-15 Revised:2014-09-15 Online:2015-03-25 Published:2015-03-25
Contact: LIU Xue-mei

摘要/Abstract

摘要： 本文以(NH4)6MnMo9O32·6H2O和吡啶为原料，采用常规的水溶液法首次合成了质子化的吡啶阳离子作为抗衡离子的Waugh 型钼酸盐(NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O，对其进行了单晶结构测定、元素分析、红外光谱及固体紫外可见漫反射光谱表征。晶体学参数为：单斜晶系，P21/c空间群，a = 2.1805(17) nm, b = 1.4394(11) nm, c = 1.5707(12) nm, β = 106.68(10)°, V = 4.7225(6) nm3, Z = 4, Dc = 3.386g cm-3, R1 = 0.0586, wR2 = 0.1831 (I>2, GOF = 1.058。

关键词: Waugh结构, 合成, 晶体结构, 表征

Abstract: A new Waugh molybdate formulated as (NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O has been isolated by reacting of (NH4)6MnMo9O32·6H2O and pyridine in aqueous solution, and characterized by single X-ray diffraction, elemental analysis, IR and solid UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy. Crystal structural analysis indicate that the title compound crystallizes in the monoclinic system with space group P21/c, a = 2.1805(17) nm, b = 1.4394(11) nm, c = 1.5707(12) nm,, β = 106.68(10)°, V = 4.7225(6) nm3, Z = 4, Dc = 3.386g cm-3, R1 = 0.0586, wR2 = 0.1831 (I>2, GOF = 1.058.

Key words: Waugh structure, synthesis, crystal structure, Characterization

中图分类号:

O611.2

刘雪梅, 胡子艺, 刘蔓飞, 蒋芳. Waugh 型化合物(NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O的合成、晶体结构及表征[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2015, 35(2): 153-158.

LIU Xue-mei*, HU Zi-yi, LIU Man-fei，JIANG Fang. Synthesis , Crystal Structure and Characterization of the Waugh-type Compound (NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O[J]. Journal of Hebei University (Natural Science Edition), 2015, 35(2): 153-158.

参考文献

[1] BAKER L C W, WEAKLEY T J R. The stabilities of the 9-molybdomanganate(IV) and 9-molybdonickelate(IV) ions[J]. J Inorg Nucl Chem. 1966, 28: 447-454. [2] TAN Huaqiao, LI Yangguang, ZHANG Zhiming, et al. Chiral polyoxometalate-Induced enatiomerically 3D architectures: a new route for synthesis of high-dimensional chiral compounds. [J]. J. Am. Chem.Soc. 2007, 129, 10066- 10067. [3] TAN Huaqiao, LI Yangguang, CHEN Weilin, et al. From racemic compound to spontaneous resolution: a linker-imposed evolution of chiral [MnMo9O32]6- based polyoxometalate compounds [J]. Chem. Eur. J., 2009, 15, 10940-10947. [4] TAN Huaqiao, LI Yangguang, CHEN Weilin, et al. A series of [MnMo9O32]6– based solids: homochiral transferred from adjacent polyoxoanions to One-, Two-, and three-dimensional frameworks[J]. Cryst. Growth Des., 2012, 12, 1111-1117. [5] 袁华, 王立霞, 徐美, 等. Waugh 结构(NH4)6[MnMo9O32]?8H2O催化合成乙酸异戊酯[J]. 河北师范大学学报(自然科学版)，2011, 35(6): 602-604. YUAN Hua, WANG Li xia, XU Mei, et al. Synthesis of isoamyl acetate catalyzed by (NH4)6[MnMo9O32]?8H2O with Waugh structure[J]. J. Hebei Norm. Univ.: Nat. Sci. Edi, 2011, 35(6): 602-604 [6] 刘树恒, 王立霞, 袁华, 等. 活性炭负载Waugh 结构 (NH4)6[MnMo9O32]?8H2O催化合成乙酸苄酯[J]. 沧州师范学院学报, 2012, 28(1): 9-12. LIU Shu heng, WANG Li xia, YUAN Hua, et al. Catalytic synthesis of benzyl acetate by activated carbon- supported Waugh-type (NH4)6[MnMo9O32] 8H2O[J]. J. Cangzhou Norm. Univ., 2012, 28(1): 9-12 [7] 吴丹, 许美羡, 林深. Waugh 结构的H12[MnMo9O32(KO)6] 的合成、晶体结构及催化性能[J]. 应用化学, 2006, 23（9）：1000-1005. WU Dan, XU Mei xian, LIN Shen. Synthesis, crystal structure and catalytic activity of a Waugh type polyoxometalate H12[MnMo9O32(KO)6][J]. Chin. J. Appl. Chem., 2006, 23(9):1000-1005 [8] 林深, 郑瑛, 王世铭, 等. 杂多化合物对苯酚羟化制苯二酚反应的催化性能[J]. 合成化学，2000, 8(5): 442-446. LIN Shen, ZHENG Ying., Wang Shi ming, et al. Catalytic activity of herteropoly compounds for phenol hydroxylation[J]. Chin. J. Synth. Chem., 2000, 8(5): 442-446 [9] TAN Hua qiao, CHEN Wei lin, LIU Ding, et al. Two new compounds with microporous constructed by Waugh-type polyoxoanion and transition metal Ions[J]. Sci. China Chem, 2011, 54(9): 1418-1422 [10] LIU Bo, ZHOU Shi, LI Chuan bi, et al. Sodium ion-linked Waugh polyanion with a 4,4-connected layered structure[J], Chinese J. Struct. Chem. 2008, 28(9):1065-1068. [11] 霍国燕, 袁华, 刘伟, 等. Waugh 结构(NH4)6[MnMo9O32] ?8H2O的合成与表征[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2002, 22(1): 19-22. HUO Guo yan, YUAN Hua, LIU Wei, et al. Synthesis and characterization of Waugh structural compound (NH4)6[MnMo9O32] 8H2O[J]. J. Hebei Norm. Univ.: Nat. Sci. Edi., 2002, 22(1): 19-22 [12] Sheldrick G M. SHELX-97, Program for X-ray crystal structure solution[M]. University of G?ttingen, Germany, 1997 [13] 张汉辉, 林郑忠, 黄长沧, 等. 若干具有[(PO4)4MoⅤ6O15]12 -簇骼的化合物的光谱研究[J]. 光谱学与光谱分析, 2004, 24(5): 557-560. ZHANG Han hui, LIN Zheng zhong, HUANG Chang cang, et al. Spectroscopic studies of compounds with [ (PO4)4MoⅤ6 O15]12– cluster[J]. Spectrosc. Spect. Anal., 2004, 24(5): 557-560

[1]	刘新硕,王真,李晴,杨文智,李海鹰. 谷氨酸铁的制备及表征[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2023, 43(5): 476-483.
[2]	刘雪梅,郭珂欣,李金环,李慧敏,胡若晖. 季铵盐阳离子的Waugh型化合物的合成与表征[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2022, 42(3): 265-272.
[3]	刘雪梅,李慧敏,丁丽芹,郭珂欣,李金环. ［N(CH₃)₄］₄［Mo₁₀O₁₈(OH)₄(O₂)₁₀(O₂)₂］·6H₂O的合成、晶体结构及表征[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2021, 41(1): 32-39.
[4]	李兴红,江静,杨莉纳,李美婷,何怡凡,张红医,石志红. 钴铁氧体磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果蔬汁中4种人工合成色素[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2019, 39(1): 41-48.
[5]	董焕新,李一鸣,詹磊,吕二盼,李立军. 一种新型二维BINOL金属-有机框架的合成[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2018, 38(5): 490-495.
[6]	王海强,安向向,侯淑芬,郝盼龙,张秀敏. 39株内生放线菌次级代谢产物的合成潜能[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2017, 37(3): 254-261.
[7]	张保平,杨芳,马钟琛,郭美辰,刘运. 稻草木质素的硫酸法提取与表征[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2016, 36(5): 474-479.
[8]	卢久富,赵蔡斌,史娟,郑楠,葛红光. 二重穿插配位聚合物[Cd(1,3-bip)(tpa)]n的合成、晶体结构及荧光性质[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2015, 35(6): 589-593,604.
[9]	纪登辉,李秀玲,胡明哲,张聪敏,曾志伟. 热处理温度对La0.75Sr0.25Mn0.95△0.05O3中B位空位含量的影响[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2014, 34(6): 585-590,596.
[10]	彭绍辉,杜忠文,冯俊娜,董玉环,陈华. 微波辐射合成苹果酸丁酯[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2013, 33(5): 502-507.
[11]	李红亚,李术娜,王树香,赵齐齐,朱宝成. (E)-3-芳亚甲基色满酮类化合物的快速合成及其抑真菌活性[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2013, 33(4): 380-386.
[12]	霍国燕,任鑫,霍纪,闫旭. ZnCr2-xFexO4系列化合物的合成及其性质表征[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2012, 32(6): 619-624.
[13]	蔺志平,乔凤霞. 2-吡唑啉衍生物合成研究进展[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2012, 32(3): 326-336.
[14]	李记太,张冬暖,刘卉闵,宋亚丽. 微波辐射一锅法合成N-(4-芳基噻唑-2-基)-腙类化合物[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2012, 32(3): 261-264,290.
[15]	杜保安,高璐,连雪茹,刘成辉,李正平. Mn:CdTe量子点的水相合成及荧光性质[J]. 河北大学学报(自然科学版), 2011, 31(5): 491-496.

Waugh 型化合物(NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O的合成、晶体结构及表征

Synthesis , Crystal Structure and Characterization of the Waugh-type Compound (NH4)2(C5H6N)4MnMo9O32·8H2O

PDF (PC)

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价